3.1. Контроль концентрации хлорсодержащих дезинфектантов

3.1. Контроль концентрации хлорсодержащих дезинфектантов.

3.1.1. Рабочие растворы хлорной извести готовят из осветленного 10%-ного концентрированного раствора, приготовление которого осуществляется в емкостях из нержавеющей стали или эмалированных следующим образом: 10 кг порошкообразной хлорной извести размешивают с небольшим количеством воды до состояния равномерной кашицы. Затем добавляют остальное количество воды (до 100 л), перемешивают до образования однородной взвеси и оставляют для отстаивания в закрытом виде на 24 ч (сутки).

3.1.5. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в порошкообразных хлорсодержащих дезинфектантах (натриевая соль дихлоризоциануровой кислоты (ДХЦН) и хлорная известь).

Определение проводят йодометрически по количеству гипосульфита натрия, израсходованного на связывание свободного йода, вытесненного из йодистого калия активным хлором.

Реактивы:

йодистый калий по ГОСТ 4232-74, кристаллический, не содержащий свободного йода, 10%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77 25%-ный раствор;

гипосульфит натрия (натрий серноватистокислый, тиосульфат натрия по ГОСТ 27068-86) 0,1 н раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 1,0%-ный раствор;

двухромовокислый калий (K2Cr2O7) ч.д.а.

Посуда:

бюретка на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3;

пипетка на 2 см3 и на 10 см3 по ГОСТ 20292-74;

колбы конические или круглые плоскодонные по ГОСТ 10394-72, Тип ПКШ и Тип КпКШ емкостью 100 см3 и 250 см3.

Установка поправочного коэффициента к титру 0,1 н раствора гипосульфита натрия.

Навеску двухромовокислого калия, высушенного до постоянного веса в количестве 0,15 - 0,2 г, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 2 г йодистого калия и 8 см3 концентрированной соляной или 10 см3 серной кислоты. Раствор перемешивают, доводят до 400 см3 и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором гипосульфита натрия до изменения цвета из коричневого в желто-зеленый. Добавляют 1,5 - 2,0 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до перехода из синего в изумрудно-зеленый.

Параллельно проводят контрольное титрование, для чего к 50 см3 воды дистиллированной добавляют 1 г йодистого калия, 8 см3 концентрированной соляной кислоты (HCl) или 10 см3 концентрированной серной кислоты (H2SO4), доводят водой до 400 см3, добавляют 1,5 - 2,0 см3 раствора крахмала и титруют гипосульфитом натрия, как описано выше.

Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле:

,

где a - навеска бихромата калия, г;

Y - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;

- объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование контрольное, см3;

0,0049035 - коэффициент пересчета.

Ход определения массовой доли (концентрации) активного хлора.

В мерную колбу на 100 см3 вносят навеску 0,1 - 0,15 г препарата, взятую с точностью до 0,0002 г, предварительно налив в колбу около 30 - 50 см3 дистиллированной воды. После полного растворения препарата довести дистиллированной водой до метки 100 см3. После тщательного взбалтывания отобрать 10 см3 раствора пипеткой и перенести в коническую колбу на 100 - 250 см3, добавить 10 см3 10%-ного раствора йодистого калия, затем 1,5 см3 25%-ного раствора серной кислоты, прикрыть стеклом и поставить на 10 - 12 мин. в темное место. Затем оттитровать 0,1 н раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого окрашивания. Далее добавить 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжить титрование до исчезновения голубой окраски.

Параллельно проводят контрольное титрование (без внесения навески препарата), для чего в колбу вносят 10 см3 дистиллированной воды, а на 10 см3 раствора препарата прибавляют реактивы, как описано выше, и титруют также до исчезновения голубой окраски.

Содержание активного хлора (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование, см3;

- объем 0,1 н раствора гипосульфита натрия, пошедший на контрольное титрование, см3;

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия;

0,3545 - коэффициент пересчета;

P - навеска, г;

- объем колбы, взятой для разведения навески, см3;

- объем пипетки, взятой для титрования, см3.

3.1.6. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в концентрированных растворах гипохлорита натрия.

10 см3 концентрированного раствора гипохлорита натрия при 20 °C отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 10%-ного раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 1,5 см3 20%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и ставят колбу в темное место.

Затем титруют выделившийся йод раствором гипосульфита натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1 см3 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Содержание активного хлора (X) в г/л вычисляют по формуле:

,

где V - объем точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,003545 - количество активного хлора, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора гипосульфита натрия, г;

250 - вместимость колбы, см3;

10 - количество концентрированного раствора гипохлорита натрия, см3;

10 - количество исследуемого раствора, см3;

1000 - коэффициент пересчета массовой доли активного хлора, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 г/л.

3.1.7. Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в рабочих растворах хлорсодержащих дезинфектантов

В коническую или круглую плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и ТИП КнКШ) вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 анализируемого раствора. Добавляют 10 см3 10%-ного раствора йодистого калия и 1,5 см3 25%-ной серной кислоты. Раствор ставят на 10 - 12 мин. в темное место, после чего оттитровывают выделившийся йод раствором C(Na2S2O3) = 0,1 моль/л (0,1 н раствором гипосульфита натрия) с использованием 1%-ного раствора крахмала в качестве индикатора.

Массовую долю (концентрацию) активного хлора вычисляют в процентах по формуле:

% X = 0,0355 x А x К,

где % X - массовая доля (концентрация) в %;

К - поправка к раствору гипосульфита натрия (при приготовлении из фиксанала К = 1), в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать гипосульфит натрия х.ч. или ч.д.а. Расчет К производить по общим правилам при определении коэффициента поправки, описанным в книге В.М. Сусленникова, Е.К. Киселева "Руководство по приготовлению титрованных растворов". - Изд. 6-е, перераб. - М: Химия. 1978;

А - объем раствора гипосульфита натрия, пошедшего на титрование, см3;

0,0355 - массовая концентрация хлора, соответствующая 1 см3 раствора гипосульфита натрия при титровании 10 см3 раствора дезинфектанта, г/см3.

Для пересчета массовой доли активного хлора, выраженного в процентах, в массовую долю (концентрацию), выраженную в мг/л, данные вычислений необходимо умножить на 10000.