3.3. Контроль массовой доли (концентрации) концентрированных и рабочих растворов на основе перекиси водорода

3.3. Контроль массовой доли (концентрации) концентрированных и рабочих растворов на основе перекиси водорода.

3.3.1. Определение массовой доли (концентрации) перекиси водорода.

Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы аналитические лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 24104-88Е не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер любого типа с емкостью шкалы счетчика 30 мин. ценой деления секундной шкалы 0,2 с, с погрешностью +/- 0,60 сек.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, КН-2-250-3 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-50-0.1; 1-2-2-50-0.1; или 1-3-2-50-0.1 по ГОСТ 2925 1-91.

Стаканчик по СВ-14/3 по ГОСТ 25336-82Е.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., ч.д.а., раствор с концентрацией, равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н), готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., разбавленная 1:4 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Подготовка к проведению анализа

Навеску средства массой от 0,1500 до 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцевокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления перекиси водорода.

,

где V - объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

- объем раствора марганцевокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,0017 - коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией, равной 0,1 моль/дм3 (0,1 н);

К - поправочный коэффициент раствора марганцевокислого калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н);

m - масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,2%.

3.3.2. Определение массовой доли перекиси водорода в рабочих растворах средства.

Массовая доля перекиси водорода в рабочих растворах, %: 0,24; 0,9 (табл. П.5.9).