Таблица П.5.3. Расчет концентрации щелочного раствора (в % NaOH при титровании 10 см3 раствора с фенолфталеином)

Таблица П.5.3

Расчет концентрации щелочного раствора

(в % NaOH при титровании 10 см3 раствора с фенолфталеином)

1.2.4. Концентрация рабочего раствора средства "Биомол КМ" определяется методом объемного титрования.

В мерную колбу емкостью 100 см3 поместить 10 см3 рабочего раствора средства "Биомол КМ" и довести водой до метки. К 20 см3 приготовленного раствора добавить 1 - 2 капли раствора индикатора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.

Количество 0,1 н раствора HCl, см3 x 0,556 = % "Биомол КМ".

1.3. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов щелочных технических средств (ТМС): "Вимол", "МД-1", "Катрил-Д", "Промоль Супер", "МСТА", "Ника-2" и других проводят по следующей формуле:

% С (ТМС)= К x А x Б,

где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) технических щелочных средств, %;

К - поправка растворов кислоты (см. подп. 1.1);

А - объем соляной или серной кислот, пошедших на титрование, см3;

Б - эмпирический коэффициент пересчета объема (см3) кислоты, пошедшей на титрование, в % содержания щелочного средства в рабочем растворе.

1.3.1. Эмпирический коэффициент пересчета устанавливают при поступлении каждой новой партии технического моющего средства.

С этой целью 1 г моющего средства, взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 см3, предварительно взвешенную. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 100 г и перемешивают до полного растворения.

Пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) вносят 10 см3 полученного точно 1%-ного раствора в коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 тип ПКШ и тип КнКШ) вместимостью 100 см3, добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/л или серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (0,1 н растворами) до обесцвечивания раствора. Количество пошедшей на титрование кислоты записывают (), а в колбу вносят 2 - 3 капли метилоранжа и вновь титруют кислотой до изменения окраски. Устанавливают общее количество кислоты, пошедшее на титрование ().

1.3.2. Эмпирический коэффициент пересчета концентрации в процентах определяют по формуле:

(при индикаторе фенолфталеине);

(при индикаторе метилоранже),

где Б - эмпирический коэффициент пересчета;

- количество кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе фенолфталеине, см3;

- количество кислоты, пошедшей на титрование при индикаторе метилоранже, см3;

К - коэффициент поправки к титру 0,1 н раствора кислоты;

1 - массовая доля технического моющего средства для 1%-ного раствора препарата, г.

1.3.3. Концентрация рабочих растворов щелочных средств "Биомол КС 1", "Биомол К", "ПЗ-топакс 32", "ПЗ-топакс 66", "ПЗ-ансеп СИП" определяется методом объемного титрования.

"Биомол КС 1" - к 20 см3 рабочего раствора добавить 2 капли 3%-ного раствора перекиси водорода. Раствор взболтать, добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания.

Концентрация рабочего раствора определяется по формуле:

Количество 0,1 н раствора HCl, см3 x 0,402 = % "Биомол КС 1".

"Биомол К" - к 20 см3 рабочего раствора добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора.

Количество 0,1 н раствора HCl, см3 x 0,300 = % "Биомол К".

Определение концентрации моющих средств "ПЗ-топакс 32", "ПЗ-топакс 66", "ПЗ-ансеп СИП".

Отобрать образец моющего раствора и охладить его до комнатной температуры. Отобрать 20 см3 охлажденного образца и поместить его в коническую колбу. Добавить около 100 см3 дистиллированной воды. Добавить 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, затем внести 5 капель раствора индикатора фенолфталеин. Добавить в бюретку 0,1 н раствор соляной кислоты до нулевой отметки. Титровать 0,1 н раствором соляной кислоты, перемешивая, до изменения окраски с пурпурной на бесцветную. Записать использованный объем (см3) 0,1 н раствора соляной кислоты и рассчитать концентрацию.

Концентрация "ПЗ-топакс 66", % = 0,33 x количество мл 0,1 н HCl.

Концентрация "ПЗ-топакс 32", % = 0,05 x количество мл 0,1 н HCl.

Концентрация "ПЗ-ансеп СИП", % = 0,2 x количество мл 0,1 н HCl.

1.3.4. Определение концентрации рабочих растворов "Промоля", "Промоля Супер", "Промолана Супер".

В мерную колбу на 100 см3 помещается 1 см3 исследуемого раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают 10 см3 полученного раствора в коническую колбу, добавляют 50 - 60 см3 воды, 2 - 3 капли индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и титруют 0,1 н раствором HCl до появления розовой окраски при использовании метилового оранжевого индикатора или обесцвечивания при применении фенолфталеина. Результаты титрования рассчитывают по формуле:

Концентрация "Промоля" в рабочем растворе =

,

где - объем 0,1 н HCl, пошедшей на титрование;

ро - плотность исследуемого раствора;

0,005610 - масса KOH, соответствующая 1 см3 раствора 0,1 н HCl.

Концентрация "Промоля Супер",

"Промолан Супер" в рабочем растворе = ,

где - объем 0,1 н HCl, пошедшей на титрование;

ро - плотность исследуемого раствора;

0,0040 - масса KOH, соответствующая 1 см3 раствора 0,1 н HCl.

1.4. Определение массовой доли щелочных компонентов средства "Дези-профессионал" в пересчете на окись натрия (Na2O), %.

1.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °C и ценой деления шкалы 2 °C по ГОСТ 28498;

- пипетка 2-2-2 по ГОСТ 29169;

- бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

- колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1;

- фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу (2), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.4.2. Проведение анализа

На весах отмеряют 1 г средства в коническую колбу на 250 мл и добавляют 70 - 80 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 - 70 °C, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. К полученному раствору добавляют 2 - 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют до обесцвечивания раствора 0,1 н HCl.

1.4.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на окись натрия (Na2O) , в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;

0,0031 - масса Na2O, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески средства, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

1.5. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов технических щелочных моюще-дезинфицирующих средств, содержащих в качестве дезинфектанта активный хлор.

1.5.1. При анализе моюще-дезинфицирующего раствора, содержащего активный хлор, перед внесением фенолфталеина в анализируемый раствор добавляют 0,5 - 2,0 г кристаллического тиосульфата натрия, контролируя полноту инактивации окислителя индикаторной йод-крахмальной бумагой (касанием краем индикаторной бумаги стеклянной палочки, смоченной анализируемым раствором). При отсутствии посинения бумаги в раствор вносят индикатор и проводят титрование как при анализе щелочных растворов моющих средств (п. 1.2 настоящего приложения).

1.5.2. Для приготовления йод-крахмальной бумаги используют жидкость, которая состоит из:

Навеску крахмала предварительно смешивают с 15 - 20 см3 воды, нагревают до кипения при постоянном перемешивании; после остывания вносят этот раствор в общую массу индикаторной жидкости. Хранят индикаторную жидкость в банке из темного стекла 6 месяцев.

1.6. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов слабощелочных моющих средств, содержащих поверхностно-активные вещества.

Анализ раствора, содержащего поверхностно-активные вещества, производится путем измерения коэффициента преломления. Определение коэффициента преломления осуществляется с помощью рефрактометра, обеспечивающего точность определения до 0,0005. Зависимость концентрации раствора от коэффициента преломления приведена в табл. П.5.4.