II. Рекомендации по определению применимости метода радионуклидных соотношений

5. Определение применимости метода радионуклидных соотношений рекомендуется осуществлять организациям, в результате деятельности которых образовались радиоактивные отходы, а также специализированным организациям по обращению с радиоактивными отходами.

6. В целях определения применимости метода радионуклидных соотношений рекомендуется:

на основании качественных признаков (похожий механизм образования радиоактивных отходов (далее - РАО), близкий морфологический и радионуклидный состав, одинаковые способы переработки) осуществить выбор РАО, в отношении которых метод радионуклидных соотношений может быть применим;

выполнить отбор проб из выбранных РАО;

методами радиохимического и (или) спектрометрического анализа измерить удельные активности сложнодетектируемых радионуклидов (далее - СДР) и реперных радионуклидов в отобранных пробах с использованием сертифицированных средств измерения, внесенных в реестр средств измерений, и методик, аттестованных в порядке, установленном законодательством в области обеспечения единства измерений.

7. Организациям, в результате деятельности которых образовались РАО, рекомендуется вести базу данных об отобранных пробах РАО и заносить записи в эту базу данных в следующем виде:

номер (шифр) пробы;

реквизиты лаборатории, выполнявшей измерения и оформлявшей протоколы измерений;

номер протокола измерения активности радионуклидов в пробе;

наименование объекта ядерного топливного цикла (ОЯТЦ), завода, цеха, участка и иные сведения, позволяющие однозначно идентифицировать место, где была отобрана проба, и учитывающие особенности ориентирования на ОЯТЦ;

источник образования РАО;

тип РАО (с указанием морфологического состава):

жидкие радиоактивные отходы (далее - ЖРО): гомогенные или гетерогенные, органические или неорганические (малосолевые или высокосолевые), горючие или негорючие;

твердые радиоактивные отходы (далее - ТРО): сжигаемые, измельчаемые, переплавляемые, прессуемые;

дата и время отбора пробы;

дата и время измерения активности радионуклидов в пробе и наименование организации, выполнившей измерения, реквизиты методики измерения, наименование используемого оборудования;

активность радионуклидов (в том числе реперных) в пробе на момент ее отбора с указанием неопределенности измерений, рассчитанная по закону радиоактивного распада относительно момента измерения, предел обнаружения <2> или минимально детектируемая активность по каждому радионуклиду;

--------------------------------

<2> Здесь и далее термин "предел обнаружения" употребляется в значении, определенном Национальным стандартом Российской Федерации "Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р 52361-2005".

влагосодержание для отработавших ионообменных смол и ТРО.

8. Выполнение отбора проб РАО рекомендуется выполнять одним из двух методов:

гомогенизированная выборка;

накопленная выборка.

9. Метод гомогенизированной (усредненной) выборки рекомендуется использовать при отборе проб из гомогенных РАО (РАО, в которых активность радионуклидов равномерно распределена по их объему) либо из гетерогенных РАО, которые поддаются гомогенизации посредством доступных методов подготовки проб к измерениям (далее - методы подготовки композитных проб). В случае если целесообразным является установление масштабирующего коэффициента или параметров линейной регрессии для РАО, содержащихся в совокупности емкостей, в рамках метода гомогенизированной выборки гомогенность РАО рекомендуется обеспечивать посредством смешивания проб в такой пропорции, в которой соотносятся полные массы РАО, содержащихся в этих емкостях. Такой же подход к смешиванию проб рекомендуется использовать в отношении гетерогенных РАО, поддающихся гомогенизации посредством доступных методов подготовки композитных проб.

10. В качестве РАО, которые могут быть гомогенными <3>, рекомендуется рассматривать ЖРО либо ТРО, полученные таким способом переработки или кондиционирования, при котором обеспечивается гомогенизация. Среди РАО, не являющихся гомогенными, методы подготовки композитных проб рекомендуется применять при условии, что отбор проб из емкостей хранения РАО осуществлялся таким образом, что удельные активности радионуклидов, представленные в совокупности проб, охватывают весь диапазон изменения значений удельных активностей радионуклидов в пределах объема РАО, хранящегося в емкости.

--------------------------------

<3> К таким РАО, в первую очередь, относятся концентраты и отвержденные жидкие РАО.

11. К гомогенным РАО рекомендуется относить РАО, в которых относительный разброс содержания радионуклидов, определенный по результатам неразрушающих измерений (измерений без осуществления пробоотбора), с доверительной вероятностью 0,95 не превышает 30%.

12. Метод накопленной выборки <4> рекомендуется использовать при отборе проб из гетерогенных РАО (РАО, не являющихся гомогенными, и (или) содержащих различные твердые компоненты).

--------------------------------

<4> Отличием метода накопленной выборки от метода гомогенизированной выборки является то, что приемлемая точность определения масштабирующего коэффициента или параметров линейной регрессии и представительность пробоотбора могут быть достигнуты лишь с использованием большого числа проб.

13. В качестве РАО, которые могут быть гетерогенными, рекомендуется, в первую очередь, рассматривать такие ТРО, как загрязненные спецодежда, средства индивидуальной защиты, ветошь, резинотехнические изделия, пластикаты, полимерные материалы, отработавшее загрязненное оборудование (в том числе кассетные фильтры).

14. При использовании метода накопленной выборки рекомендуется отбирать пробы таким образом, чтобы диапазоны удельных активностей СДР и реперных радионуклидов отобранных проб охватывали диапазоны, характерные для РАО, известные, например, по результатам производственного радиационного контроля РАО.

15. При обнаружении среди результатов измерения активностей радионуклидов в пробах РАО статистических выбросов <5> рекомендуется выяснить причину аномалии (например, ошибки при измерении или интерпретации результатов измерений). Если определить причину не представляется возможным, рекомендуется применять методы анализа и очистки данных от статистических выбросов. Пример метода очистки данных от статистических выбросов приведен в приложении N 2 к настоящему Руководству по безопасности.

--------------------------------

<5> Здесь и далее термин "статистический выброс" используется в значении термина "выброс", определение которого приведено в ГОСТ Р ИСО 16269-4-2017 "Статистические методы. Статистическое представление данных. Часть 4. Выявление и обработка выбросов", утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 августа 2017 г. N 865-ст.

16. При определении необходимого количества проб рекомендуется руководствоваться принципом, согласно которому число отобранных проб достаточно, если дополнительный отбор и анализ проб не приводят к существенному снижению неопределенности расчета масштабирующих коэффициентов или параметров линейной регрессии. Рекомендации по определению минимального количества проб РАО при применении метода накопленной выборки приведены в приложении N 3 к настоящему Руководству по безопасности.

17. Рекомендуется использовать один из двух способов определения применимости <6> метода радионуклидных соотношений для характеризации РАО по СДР, либо их комбинацию:

--------------------------------

<6> Для характеризации РАО, образовавшихся при обращении с отработавшим ядерным топливом (ОЯТ) (в том числе при его радиохимической переработке), в качестве приоритета рекомендуется рассматривать выявление статистической корреляции, а для перерабатываемых РАО, образовавшихся при изготовлении топлива на сублиматном производстве или на производстве по разделению изотопов урана, - нахождение функциональной зависимости, основанной на физических закономерностях.

выявление наличия в РАО, пробы которых отобраны с учетом рекомендаций пунктов 5 - 16 настоящего Руководства по безопасности, статистической корреляции значений измеренных удельных активностей СДР с измеренными значениями удельных активностей реперных радионуклидов;

нахождение функциональной зависимости удельной активности СДР от удельной активности реперного радионуклида, основанной на физических закономерностях.

18. Наличие статистической корреляции рекомендуется считать доказанным, если по итогам выполнения организацией, в результате осуществления деятельности которой образовались РАО, рекомендаций пунктов 19 - 25 настоящего Руководства по безопасности коэффициенты корреляции между удельными активностями СДР и реперных радионуклидов равны или превышают значения целевого ориентира коэффициента корреляции.

19. Рекомендуется рассчитать коэффициент корреляции между удельными активностями пары "СДР - реперный радионуклид" по формуле:

где:

A_i,k - удельная активность i-го СДР в k-ой пробе РАО;

A_r,k - удельная активность реперного радионуклида в k-ой пробе РАО;

n - число проб РАО.

20. Рекомендуется выполнить сопоставление коэффициента корреляции R_A со значением целевого ориентира коэффициента корреляции. В качестве целевого ориентира рекомендуется использовать значение коэффициента корреляции 0,7 и более.

21. В случае если R_A не ниже значения целевого ориентира коэффициента корреляции, рекомендуется определить масштабирующие коэффициенты с использованием метода, применяемого при линейном соотношении между удельными активностями СДР и реперных радионуклидов, в соответствии с пунктом 37 настоящего Руководства по безопасности.

22. В случае если R_A ниже значения целевого ориентира коэффициента корреляции, рекомендуется рассчитать коэффициент корреляции R_lnA между логарифмами удельных активностей СДР и реперных радионуклидов по формуле:

23. В случае если по результатам расчетов, выполненных в соответствии с рекомендациями пункта 22 настоящего Руководства по безопасности, R_lnA не ниже значения целевого ориентира коэффициента корреляции, рекомендуется определить параметры линейной регрессии с использованием метода, применяемого при линейном соотношении между логарифмами удельных активностей СДР и реперных радионуклидов, в соответствии с пунктами 38 - 39 настоящего Руководства по безопасности.

24. Для РАО, в отношении которых применяется метод гомогенизированной выборки, получение значений R_A и R_lnA меньших, чем значение целевого ориентира коэффициента корреляции, рекомендуется рассматривать как свидетельство неприменимости метода радионуклидных соотношений для характеризации РАО по конкретному СДР. В данном случае рекомендуется определить применимость метода радионуклидных соотношений с использованием альтернативного реперного радионуклида (при наличии) или с использованием в качестве такового вспомогательного радионуклида, активность которого коррелирует как с рассматриваемым СДР, так и с одним из радионуклидов, рассматривавшихся в качестве реперных.

25. При получении для РАО, в отношении которых применяется метод накопленной выборки, значений R_A и R_lnA меньших, чем значение целевого ориентира коэффициента корреляции, рекомендуется либо выполнять действия по определению применимости метода радионуклидного вектора, рекомендованные в пункте 24 настоящего Руководства по безопасности, либо выполнять дальнейший отбор проб РАО до достижения целевого ориентира коэффициента корреляции и, в зависимости от результатов, выполнять рекомендации пунктов 21 или 23 настоящего Руководства по безопасности.

26. Факт установления соотношения реперного радионуклида и СДР рекомендуется оформлять документом, обосновывающим применимость метода радионуклидных соотношений.

27. Для нахождения функциональных зависимостей удельной активности СДР от удельной активности реперного радионуклида, основанных на физических закономерностях, рекомендуется использовать удельные активности СДР и реперных радионуклидов, полученные с использованием:

расчетов, учитывающих цепочки радиоактивного распада, связывающие реперные радионуклиды и СДР, и учитывающих коэффициенты ветвления и постоянные распада радионуклидов, входящих в данные цепочки распада;

балансовых моделей технологических переделов ядерного топливного цикла (далее - ЯТЦ), позволяющих рассчитывать вещественные, элементные и радионуклидные составы потока технологических сред во всех основных продуктах и отходах технологии и учитывающих параметры технологической среды (кислотность, плотность, тепловыделение; удельные активности, растворимости и летучести, содержащихся в ней радионуклидов), а также учитывающих эффективности извлечения из потока технологической среды радионуклидов, характерные для применяемой технологии (например, эффективность разделения ²³⁵U и ²³⁸U на конкретном разделительном каскаде);

моделей расчета радионуклидного состава ядерного топлива (с учетом процессов радиационного захвата нейтронов, их неупругого рассеяния, а также радиоактивного распада образующихся радионуклидов), которое облучено в активной зоне и обращение с которым впоследствии осуществляется на предприятии ядерного топливного цикла (ПЯТЦ) <7>.

--------------------------------

<7> Данная рекомендация применима только в отношении РАО, образовавшихся при обращении с ОЯТ.